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    方法驗證的技術指標怎么做

    放大字體  縮小字體 發布日期:2021-11-03  瀏覽次數:32
    核心提示:方法驗證成功的前提條件(1)儀器已經確認、校正并在有效期內(2)經過培訓的人員(3)可靠穩定的對照品,標準樣品(4)可靠穩定
     

    方法驗證成功的前提條件

    (1)儀器已經確認、校正并在有效期內 
    (2)經過培訓的人員
    (3)可靠穩定的對照品,標準樣品
    (4)可靠穩定的實驗試劑
    (5)確認受試溶液的穩定性,在規定時間內無降解


    準確度

    準確度是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,用百分回收率表示。

     

    測定回收率R(recovery)的具體方法可采用加樣回收試驗法來進行測定。加樣回收試驗已準確測定樣品含量P的真實樣品+已知量A的對照品(或標準品)測定,測定值為M。

     

    數據要求:規定的范圍內,至少用9次測定結果評價,如制備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次

    精密度


    (重復性、中間精密度和重現性精密度是指在規定條件下,同一個均勻樣品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差(d)、標準偏差(SD)、相對標準偏差(RSD)(變異系數,CV)表示。

    (1)重復性(repeatability):在相同條件下,由同一個分析人員測定所得結果的精密度;在規定的范圍內,至少用9次測定結果評價,如制備三個不同濃度樣品各測三次或把被測物濃度當作100%,至少測6次進行評價
    (2)中間精密度:同一實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備所得結果的精密度
    (3)重現性(reproducibility):不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度
    (4)數據要求:需報告SD,RSD和可信限

    專屬性


    指有其他成分(雜質、降解物、輔料等)可能存在情況下采用的方法能準確測定出被測物的特性,能反映該方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力,是指該法用于復雜樣品分析時是否受到相互干擾程度的度量

     

    • 通常通過分析含有加了雜質、降解產物、有關化學物質或安慰劑成分的樣品,將所獲分析結果與未加前述成分之樣品的測試結果進行比較,兩組測試結果之差即專屬性

     

    •鑒別反應---應能與可能共存的物質或結構相似化合物區別,不含被分析的樣品,以及結構相似或組分中的有關化合物,均應呈負反應

    •含量測定和雜質測定---色譜法和其他方法,應附代表性圖譜,亦說明專屬性;圖中應標明各組份的位置,色譜法中的分離度應符合要求

     

    •雜質可獲得的情況下,對于含量測定,試樣中可加入雜質或輔料,考察測試結果是否受干擾;對于雜質測定,也可向試樣中加入一定量的雜質,考察雜質間是否得到分離

    檢測限


    檢測限系指試樣在確定的實驗條件下,被測物能被檢測出的最低濃度或含量;它是限度檢驗效能指標,無需定量測定,只要指出高于或低于該規定濃度即可

     

    •非儀器分析目視法:用已知濃度的被測物,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量

    •信噪比法:用于能顯示基線噪音的分析方法(儀器分析方法),是把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量;一般以信噪比3∶1或2∶1時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限

     

    •也可采用標準差法:

     

    空白值=0時;
    ①測定背景10次以上,求出標準差σ;
    ②將σ乘以三倍;
    ③在工作曲線上求出3σ相對應的濃度X,即為方法的檢出值。

    空白值不等于0時
    ①測定背景10次以上,求出標準差σ;
    ②將σ乘以三倍;
    ③在工作曲線上求出3σ相對應的濃度X;
    ④將求得的對應濃度值加上空白值即得該方法的檢出限。

     

    定量限

    •指樣品中被測物能被定量測定的最低量,結果應具有一定準確度和精密度要求
    •常用信噪比法確定定量限,一般以信噪比(S/N)為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定,也可用儀器所測空白背景響應標準差(SD)的10倍為估計值,再經試驗確定方法的實際測定下限

    線性


    在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。線形通常用最小二乘法處理數據求得回歸曲線的斜率(Slope)來表示。數據要求:至少需要五個濃度考察線形,需提供相關系數、y截距(是檢定的可能偏差)、回歸斜率及方差等參數,應列出回歸方程數和線性圖。

    注意:做線性時,應注意盡量做的點多一點、線性濃度范圍寬一點,這樣做的好處是:當你在準確度考察時,你做的回收率考察的濃度就大些,配制溶液時就容易操作些;否則,在你做線性考察時,你做的線性濃度范圍不寬,那么你在考察回收率時,你采用加入法考察時的濃度變化范圍就不寬,操作濃度很難控制,造成實際操作困難。

    范圍


    指達到一定精密度、準確度和線性的條件下,測試方法適用的高、低限濃度或量的區間。范圍應根據分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果和要求確定。

    藥物分析為例:

    •原料藥和制劑含量測定范圍為80%-120%;制劑含量均勻度范圍為70%-130%;雜質測定應為被測雜質匯報值到限度的120%;溶出度應為測定范圍的±20%,如規定了限度范圍,應為下限的-20%至上限的+20%,例如緩釋片1h<20%,7h>70%,則驗證范圍定為0-90%。


    耐用性


    指測定條件稍有變動時,結果不受影響的承受程度,為常規檢驗提供依據。是衡量實驗室和工作人員之間在正常情況下實驗結果重現性的尺度;如果方法易受到分析條件的影響,或要求苛刻,應注明。

     

    典型的變動包括:分析溶液的穩定性,提取時間等實驗條件。

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    編輯:songjiajie2010

     
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    關鍵詞: 驗證
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