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      農藥殘留檢測十七大熱點問題深度解答

      放大字體  縮小字體 發布日期:2021-10-11  瀏覽次數:1256
      核心提示:一、混合基質果蔬汁的農殘能力驗證,選用什么空白基質做基質標準曲線?答:理想的是使用完全同樣基質,國際商業性能力驗證,可向
       一、混合基質果蔬汁的農殘能力驗證,選用什么空白基質做基質標準曲線?

      答:理想的是使用完全同樣基質,國際商業性能力驗證,可向能力驗證提供者申請購買,如其他形式的能力驗證只能選擇近似基質。建議結果采用臨近濃度的單點基質標液計算。


      二、做校準曲線時,找不到空白基質,可否用同類的基質做?如果可以又如何定義同類基質?

      答:可以。同一種類,蘋果選蘋果,白菜選白菜。


      三、做蔬菜農殘快檢前處理有沒有相應的標準呢?一般常用的方法有哪些呢?

      答:農藥速測目前以酶抑制法為主,標準有GB/T 5009.199-2003。


      四、GB 23200.113-2018等標準中都是既做基質標又加內標,這二者的作用是什么?

      答:基質標是為了消除基質效應,內標主要是消除樣品在儀器分析過程可能出現的誤差,如進樣體積的差異等。


      五、GB/T 20769-2008前處理中的關鍵控制點有哪些,確保檢測的準確性?

      答:這個問題比較復雜,要想確保檢測過程受控,首先要在檢測樣品時設計合理的質量控制手段,包括試劑空白和基質添加質控樣品,第一時間發現出現的質量問題。在執行GB/T 20769-2008標準進行樣品檢測操作過程中注意把控:1.提取時均質儀的轉速和時間足夠;2.靜置分層要充分,不能有乳化現象;3.選擇spe柱性能要可靠,避免對農藥有吸附,分次淋洗時要注意銜接,盡量避免柱床干結,淋洗體積要夠;4.氮氣吹干乙腈時要掌握近干的程度,不要吹的太干,研洗殘渣要做到少量多次,研洗完全;5.進樣測試時要注意觀察儀器狀態,注意進樣順序,先進空白再進質控樣,然后進標樣和樣品,陽性樣品結果,要用最鄰近的基質標準液計算。


      六、農殘檢測好多都是單點定量,怎么選濃度點?可以用曲線校正嗎?

      答:由于色譜和質譜檢測器穩定性的問題,其響應值隨時間在變化,如采用標準曲線校正,每條曲線使用的時間往往比較短,反復校正曲線工作量比較大,所以最好使用臨近的單點標樣進行計算,對陽性樣品標樣濃度一定要與樣品報出結果濃度接近,否則應重新配制合適濃度的標液。質譜要用基質標液。


      七、農殘檢測氟蟲腈,判定的時候要求氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚加和,但是氟甲腈和氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有給檢測方法,這個應該怎么檢測呢?

      答:目前植物源食品還沒有明確包含氟蟲氰代謝物的國標方法,但很多能夠檢測氟蟲氰的方法都可以測定其代謝物,出于合理性考慮檢測機構應對采用的方法對測定氟蟲氰及代謝物的可靠性進行方法確認實驗,并保留確認資料以作證明之用。


      八、多殘留的方法需要注意哪些實驗細節?一次實驗能夠保證所有農藥的回收率嗎?有農藥的回收率一直上不去,比如氧樂果,乙酰甲胺磷。

      答:多殘留方法要特別關注一些農藥的特性,比如極性強的農藥(如甲胺磷)水溶性強,高水分含量樣品中提取困難,要注意振搖時間和強度,乙腈分層要充分;另外一些農藥揮發性強,要注意轉溶是一定要控制到乙腈為近干,不能完全蒸干;一些熱不穩定的農藥(如辛硫磷、三氯殺螨醇)建議采用液相方法。由于不同類別不同種類農藥理化性質差異較大,多類多殘留檢測方法不能保證所有農藥回收率在同一個水平, 但新國標標準方法中涵蓋的農藥回收率應滿足農殘檢測基本要求(2386號公告的技術指標),否則審定也不能通過。氧樂果和乙酰甲胺磷檢測回收率應該沒有問題。


      九、農殘定量檢測中標準物質的選擇,尤其是標準物質和標準樣品這兩類標品使用的注意點及分類的原因?

      答:應該是指具有國家證書的兩類標準品,一是有證標準物質(GBW系列),其量值定值過程強調可溯源性;標準樣品(實物標準)不是國家標準物質,其量值是采用普適性標準檢測方法進行測定的結果。


      十、SN/T 3725-2013中4.18里邊提到用陰性樣品作為空白基質,我想咨詢老師,陰性樣品是怎樣獲得的?

      答:陰性樣品應該是指沒有測出目標物的樣品,應該在日常檢測過程中注意收集、保存這些樣本,以便在以后檢測時用作空白基質。


      十一、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時候,最后的顏色還是很深,這個會不會對實驗有什么影響?

      答:串聯質譜具有比較強的排除干擾能力,一般不會干擾檢測,不過會對進樣系統和柱子造成一定的污染,污染嚴重了會增加基質效應,因此要注意定期清理和維護。


      十二、GB 23200.113-2018中檢測時基質效應如何,能否根據儀器靈敏度對樣品進行濃縮或稀釋,如何保證多種多類樣品定量的準確性。

      答:GB 23200.113-2018用于檢測208種農藥,60%以上的農藥測定結果會表現為明顯基質增強效應,如果儀器靈敏度能夠保證,稀釋樣品可以減輕基質效應,但最好的方法還是使用基質標液。嚴格按照標準給出的方法步驟操作,檢測過程設置合適的質量控制樣品,208種農藥的檢測技術指標是有保證達到農殘檢測要求的,因為標準方法已經過多家單位嚴格驗證過了。


      十三、如果檢測標準中樣品前處理不是QUECHERS法,實際操作中用了QUECHERS法,可以采用方法偏離相關措施嗎?還是選擇這個標準就不能用QUCHERS?

      答:如果你改變的選定方法的前處理方法,這應該是對方法的嚴重偏離,應該對產生偏離后方法的有效性進行確認,證明你的偏離不會對方法的技術指標造成影響才能在實際檢測過程中使用偏離后的方法,并應該事先告知客戶。


      十四、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 高效液相色譜法,標準中蔬菜、茶葉的檢出限:0.05mg/kg;水果的檢出限:0.02mg/kg;檢出限水平在儀器上的響應太低了,請問這種情況怎么驗證方法的檢出限?

      答:做典型基質的標準添加試驗,進行方法驗證,可按照方法給出的定量限濃度進行添加,如果在自己實驗室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結果,就證明你實驗室的目前條件靈敏度不能符合該標準的要求,可提高添加濃度,直到測定結果回收率和重現性符合要求,此時添加濃度就是你實驗室的方法定量限。


      十五、NY/T 761-2008有機磷標準中需要雙柱定性,在實際操作中只用單柱,定性結果可靠嗎?

      答:色譜用一個柱子的保留時間定性會存在較大風險,建議對于陽性(超標)樣品再換一個柱子重復測定,可減少假陽性結果的出現幾率,當然再用質譜進行陽性樣品的確認更可靠。

       

      十六、為什么要減少石墨化炭黑的使用?

      答:石墨化炭黑具有比較強的吸附能力,它在吸附干擾雜質的同時也存在吸附農藥的風險,造成這些農藥回收率降低。因此在儀器抗干擾能力允許的情況下盡量少用或者不用石墨化炭黑。


      十七、內標控制進樣量間得差異是怎么解釋?能具體說明一下么?儀器每次得進樣量不是一樣得么?

      答:自動進樣器一般不會有進樣體積的太多差異,但手動進樣時候會出現差異,另外儀器狀態變化,造成信號相應值變化時,使用內標法計算可以一定程度上補償這種情況帶來的誤差。

      以上文章內容來源農業農村部環境保護科研監測所劉瀟威研究員原創分享,禁止轉載。

      編輯:songjiajie2010

       
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      關鍵詞: 農藥殘留
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