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    廢水中酚類的測定

    放大字體  縮小字體 發布日期:2010-09-01  瀏覽次數:5067
    核心提示:(4-氨基安替比林分光光度法)一、原理酚類化合物于pH10.0±0.2介質中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應,生

    4-氨基安替比林分光光度法)

    一、原理

    酚類化合物于pH10.0±0.2介質中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應,生成橙紅色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波長處有最大吸收。

    用光程長為20mm比色皿測量時,酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。

    二、儀器

    1500mL全玻璃蒸餾器。

    2.分光光度計。

    三、試劑

    實驗用水應為無酚水。

    1.無酚水:于1L水中加入0.2g200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振搖后,放置過夜。用雙層中速濾紙過濾,或加入氫氧化鈉使水呈強堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入蒸餾瓶中加熱蒸餾,收集餾出液備用。

    注:無酚水應貯于玻璃瓶中,取用時應避免與橡膠制品(橡皮塞或乳膠管)接觸。

    2.硫酸銅溶液:稱取50g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水,稀釋至500mL。

    3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(密度20=1.69g/mL),用水稀釋至500mL。

    4.甲基橙指示液:稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

    苯酚標準貯備液: 稱取1.00g無色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。至冰箱內保存,至少穩定一個月。

    標定方法:

    (1)10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中,加水稀釋至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加入5mL鹽酸,蓋好瓶蓋,輕輕搖勻,于暗處放置10min。加入1g碘化鉀,密塞,再輕輕搖勻,放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去,記錄用量。

    (2)同時以水代替苯酚貯備液作空白試驗,記錄硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量。

    (3)苯酚貯備液濃度由下式計算:

                   苯酚(mg/mL=15.68×c×(V1-V2)/V

    式中:V1——空白實驗中硫代硫酸鈉標準滴定溶液用量(mL);

    V2——滴定苯酚貯備液時,硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量(mL;

    V——取用苯酚貯備液體積(mL);

    c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度(mol/L);

    15.68——1/6C6H5OH摩爾質量(g/mol)。

    6.苯酚標準中間液:取適量苯酚貯備液,用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時當天配制。

    7.溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L):稱取2.784g溴酸鉀(KBrO3)溶于水,加入10g溴化鉀(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。

    8.碘酸鉀標準參考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L):稱取預先經180℃烘干的碘酸鉀0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。

    9.硫代硫酸鈉標準溶液(cNa2S2O3·5H2O0.0125mol/L):稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,稀釋至1000mL,臨用前,用碘酸鉀溶液標定。

    標定方法:

    10.00mL碘酸鉀溶液置250mL容量瓶中,加水稀釋至100mL,加1g碘化鉀,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,輕輕搖勻。置暗處放置5min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液, 繼續滴定至藍色剛褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)

    c(Na2S2O3·5H2O)=0.0125×V4÷V3

    式中:V3——硫代硫酸鈉標準溶液消耗量(mL);

    V4——移取碘酸鉀標準參考溶液量(mL);

    0.0125——碘酸鉀標準參考溶液濃度(mol/L)。

    10.淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,加沸水至100mL,冷后,置冰箱內保存。

    11.緩沖溶液(pH約為10):稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中,加塞,置冰箱中保存。

    注:應避免氨揮發所引起pH值的改變,注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴,并根據使用情況適量配置。

    12 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:稱取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀釋至100mL,置于冰箱中保存?墒褂靡恢。

    注:固體試劑易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。

    13 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀釋至100mL,置于冰箱內保存?墒褂靡恢。

    四、測定步驟

    1.水樣預處理

    (1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中,加數粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調節至pH4(溶液呈橙紅色),加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅,則補加適量)。

    如加入硫酸銅溶液后產生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,至不產生沉淀為止。

    (2)連接冷凝器,加熱蒸餾,至蒸餾出約225mL時,停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水,繼續蒸餾至餾出液為250mL為止。

    蒸餾過程中,如發現甲基橙的紅色褪去,應在蒸餾結束后,再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾后殘液不呈酸性,則應重新取樣,增加磷酸加入量,進行蒸餾。

    2.標準曲線的繪制:于一組850mL比色管中,分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚標準中間液,加水至50mL標線。加0.5mL緩沖溶液,混勻,此時pH值為10.0±0.2,加4-氨基安替比林1mL,混勻。再加1mL鐵氰化鉀,充分混勻后,放置10min立即于510nm波長,用光程為20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。經空白校正后,繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。

    3.水樣的測定:分取適量的餾出液放入50mL比色管中,稀釋至50mL標線。用與繪制標準曲線相同的步驟測定吸光度,最后減去空白實驗所得吸光度。

    4.空白試驗:以水代替水樣,經蒸餾后,按水樣測定步驟進行測定,以其結果作為水樣測定的空白校正值。

    五、計算

    揮發酚(以苯酚計,mg/L)=1000×m/V

    式中:m——由水樣的校正吸光度,從標準曲線上查得的苯酚含量(mg);

    V——移取餾出液體積(mL)。

    注意事項

    如水樣含揮發酚較高,移取適量水樣并加至250mL進行蒸餾,則在計算時應乘以稀釋倍數。

    編輯:foodyy

     
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